Kết tinh lại là một kỹ thuật phòng thí nghiệm được sử dụng để tinh chế chất rắn dựa trên độ hòa tan khác nhau của chúng. Một lượng nhỏ dung môi được thêm vào bình chứa chất rắn không tinh khiết. Nội dung của bình được nung nóng cho đến khi chất rắn hòa tan. Dung dịch sau đó được làm lạnh. Chất rắn tinh khiết hơn kết tủa, để lại các tạp chất hòa tan trong dung môi. Lọc chân không được sử dụng để cô lập các tinh thể. Dung dịch thải bỏ đi.
Tóm tắt các bước kết tinh lại
- Thêm một lượng nhỏ dung môi thích hợp vào chất rắn không tinh khiết.
- Dùng nhiệt để hòa tan chất rắn.
- Làm nguội dung dịch để sản phẩm kết tinh.
- Sử dụng lọc chân không để cô lập và làm khô chất rắn tinh khiết.
Chúng ta hãy xem các chi tiết của quá trình kết tinh lại.
Thêm dung môi
Chọn dung môi sao cho hợp chất không tinh khiết tan kém ở nhiệt độ thấp nhưng tan hoàn toàn ở nhiệt độ cao. Vấn đề là hòa tan hoàn toàn chất không tinh khiết khi đun nóng, nhưng làm cho nó thoát ra khỏi dung dịch khi được làm lạnh. Thêm lượng nhỏ nhất có thể để hòa tan hoàn toàn mẫu. Tốt hơn là thêm quá ít dung môi hơn là quá nhiều. Có thể thêm nhiều dung môi hơn trong quá trình gia nhiệt, nếu cần.
làm nóng hệ thống treo
Sau khi thêm dung môi vào chất rắn không tinh khiết, đun nóng huyền phù để hòa tan hoàn toàn mẫu. Thông thường, tắm nước nóng hoặc tắm hơi được sử dụng, vì đây là những nguồn nhiệt nhẹ nhàng, được kiểm soát. Trong một số trường hợp, một tấm đốt nóng hoặc đầu đốt gas được sử dụng.
Sau khi mẫu được hòa tan, dung dịch được làm lạnh để buộc kết tinh hợp chất mong muốn.
Làm nguội dung dịch để kết tinh lại
Làm lạnh chậm hơn có thể dẫn đến sản phẩm có độ tinh khiết cao hơn, do đó, thông thường, để dung dịch nguội đến nhiệt độ phòng trước khi đặt bình vào bể nước đá hoặc tủ lạnh.
Các tinh thể thường bắt đầu hình thành ở đáy bình. Có thể hỗ trợ quá trình kết tinh bằng cách dùng que thủy tinh cào vào bình ở điểm tiếp giáp không khí-dung môi (giả sử bạn cố ý làm xước đồ thủy tinh). Xước làm tăng diện tích bề mặt của kính, tạo ra một bề mặt gồ ghề trên đó chất rắn có thể kết tinh. Một kỹ thuật khác là ‘tạo mầm’ cho dung dịch bằng cách thêm một tinh thể nhỏ của chất rắn tinh khiết mong muốn vào dung dịch đã được làm lạnh. Hãy chắc chắn rằng dung dịch lạnh, nếu không tinh thể có thể hòa tan. Nếu không có tinh thể nào rơi ra khỏi dung dịch thì có thể đã sử dụng quá nhiều dung môi. Để một ít dung môi bay hơi.Nếu các tinh thể không tự hình thành, hãy hâm nóng/làm mát dung dịch.
Khi các tinh thể đã hình thành, đã đến lúc tách chúng ra khỏi dung dịch.
Lọc và làm khô sản phẩm
Tinh thể rắn tinh khiết được phân lập bằng cách lọc. Điều này thường được thực hiện với quá trình lọc chân không , đôi khi rửa chất rắn tinh khiết bằng dung môi được làm lạnh. Nếu bạn rửa sản phẩm, hãy đảm bảo dung môi lạnh, nếu không, bạn có nguy cơ hòa tan một số mẫu.
Bây giờ sản phẩm có thể được sấy khô. Hút sản phẩm bằng lọc chân không nên loại bỏ được nhiều dung môi. Làm khô không khí cũng có thể được sử dụng. Trong một số trường hợp, có thể lặp lại quá trình kết tinh lại để tinh chế mẫu thêm.
