Thực vật và các vật liệu tự nhiên khác là nguồn cung cấp nhiều hóa chất . Đôi khi bạn muốn cô lập một hợp chất duy nhất trong số hàng nghìn hợp chất có thể có mặt. Đây là một ví dụ về cách sử dụng chiết xuất dung môi để cô lập và tinh chế caffein từ trà. Nguyên tắc tương tự có thể được sử dụng để chiết xuất các hóa chất khác từ các nguồn tự nhiên.
Caffeine trong trà: Hóa đơn nguyên vật liệu
- 2 túi trà
- điclometan
- NaOH 0,2M ( natri hydroxit )
- Celite (đất tảo cát – silicon dioxide)
- hexan
- dietyl ete
- 2-propanol (rượu isopropyl)
Thủ tục
Chiết xuất caffein:
- Mở túi trà và cân trọng lượng bên trong. Điều này sẽ giúp bạn xác định thủ tục của bạn hoạt động tốt như thế nào.
- Cho lá trà vào bình nón 125 ml.
- Thêm 20 mL diclometan và 10 mL NaOH 0,2 M.
- Chiết: Đậy kín bình và lắc nhẹ từ 5 đến 10 phút để hỗn hợp dung môi ngấm vào lá. Caffeine hòa tan trong dung môi, trong khi hầu hết các hợp chất khác trong lá thì không. Ngoài ra, caffeine dễ hòa tan trong dichloromethane hơn trong nước.
- Lọc: Dùng phễu Buchner, giấy lọc, Celite dùng lọc chân không để tách lá trà ra khỏi dung dịch. Để làm điều này, làm ẩm giấy lọc bằng dichloromethane, thêm một miếng Celite (khoảng 3 gram Celite). Bật chân không và từ từ đổ dung dịch lên Celite. Tráng Celite bằng 15 mL dichloromethane. Tại thời điểm này, bạn có thể loại bỏ lá trà. Tiết kiệm chất lỏng bạn đã thu thập, vì nó có chứa caffein.
- Trong tủ hút, đun nhẹ cốc 100 mL chứa nước rửa để làm bay hơi dung môi.
Làm sạch caffein: Chất rắn còn lại sau khi làm bay hơi dung môi có chứa caffein và một số hợp chất khác. Cần phải tách cafein ra khỏi các hợp chất này. Một phương pháp là sử dụng độ hòa tan khác nhau của caffein so với các hợp chất khác để tinh chế nó.
- Để cốc nguội. Rửa caffein thô bằng các phần 1 mL hỗn hợp 1:1 của hexan và dietyl ete.
- Sử dụng pipet cẩn thận để loại bỏ chất lỏng. Giữ caffein rắn.
- Hòa tan caffein không tinh khiết trong 2 ml diclorometan. Lọc chất lỏng qua một lớp bông mỏng vào một ống nghiệm nhỏ. Tráng cốc hai lần với các phần 0,5 mL dichloromethane và lọc chất lỏng qua bông để giảm thiểu thất thoát caffein.
- Trong tủ hút, đun nóng ống nghiệm trong bể nước ấm (50-60°C) để làm bay hơi dung môi.
- Để ống nghiệm vào chậu nước ấm. Thêm từng giọt 2-propanol cho đến khi chất rắn tan hết. Sử dụng số tiền tối thiểu cần thiết. Điều này không được nhiều hơn 2 ml.
- Bây giờ bạn có thể lấy ống nghiệm ra khỏi nồi cách thủy và để nguội đến nhiệt độ phòng.
- Thêm 1 mL hexan vào ống nghiệm. Điều này sẽ khiến caffeine kết tinh ra khỏi dung dịch.
- Cẩn thận loại bỏ chất lỏng bằng pipet, để lại caffeine tinh khiết.
- Rửa sạch caffein bằng 1 mL hỗn hợp 1:1 của hexan và dietyl ete. Sử dụng một pipet để loại bỏ chất lỏng. Để chất rắn khô trước khi cân để xác định năng suất của nó.
- Với bất kỳ quá trình tinh chế nào, bạn nên kiểm tra điểm nóng chảy của mẫu. Điều này sẽ cho bạn một ý tưởng về mức độ tinh khiết của nó. Điểm nóng chảy của caffein là 234°C.
phương pháp bổ sung
Một cách khác để chiết xuất caffein từ trà là pha trà trong nước nóng, để nguội đến nhiệt độ phòng hoặc thấp hơn và thêm dichloromethane vào trà. Caffeine ưu tiên hòa tan trong dichloromethane, vì vậy nếu bạn lắc dung dịch và để các lớp dung môi tách ra. Bạn sẽ nhận được caffeine trong lớp dichloromethane nặng hơn. Lớp trên cùng là trà đã khử caffein. Nếu bạn loại bỏ lớp dichloromethane và làm bay hơi dung môi, bạn sẽ thu được caffeine kết tinh màu vàng lục hơi không tinh khiết.
Thông tin an toàn
Có những mối nguy hiểm liên quan đến những thứ này và bất kỳ hóa chất nào được sử dụng trong quy trình phòng thí nghiệm. Đảm bảo đọc MSDS cho từng hóa chất và đeo kính an toàn, áo khoác phòng thí nghiệm, găng tay và trang phục phòng thí nghiệm thích hợp khác. Nói chung, xin lưu ý rằng dung môi dễ cháy và nên tránh xa ngọn lửa. Tủ hút được sử dụng vì hóa chất có thể gây kích ứng hoặc độc hại. Tránh tiếp xúc với dung dịch natri hydroxit, vì nó ăn da và có thể gây bỏng hóa chất khi tiếp xúc. Mặc dù caffein được tìm thấy trong cà phê, trà và các loại thực phẩm khác, nhưng nó độc hại với liều lượng tương đối thấp. Đừng kiểm tra sản phẩm của bạn!
